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色谱级正丁醇:气相色谱的这些知识你了解吗?

发布时间:2021-03-08

色谱级正丁醇:气相色谱的这些知识你了解吗?

色谱级正丁醇彪仕奇带您了解。

1、电子俘获检测器的特点:对卤素、硫、磷、氮、氧有很强的响应;灵敏度高,可用于痕量农药残留物的分析;线性范围较窄。

2、火焰光度检测器(FPD):是一种对含硫、磷化合物具有高选择性的检测器。含硫、磷化合物在富氢火焰中燃烧被打成有机碎片,发出不同波长的特征光谱。

3、固定相:固体固定相:固体吸附剂;液体固定相:由载体和固定液组成;聚合物固定相。

4、固体固定相:一般为固体吸附剂,常用的有活性炭,硅胶,氧化铝和分子筛。优点:吸附容量大、热稳定性好、价格便宜;缺点:柱效低、吸附活性中心易中毒,使用前要进行活化。应用:主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般气体和低沸点物质。

5、作为载体使用的物质应满足的条件:表面有微孔结构,孔径均匀,比表面积大;化学和物理惰性,即与样品组分不起化学反应,无吸附作用或吸附很弱;热稳定性好;有一定的机械强度和浸润性,不易破碎;具有一定的粒度和规则的形状,最好是球形。

6、对固定液的要求:在使用温度下是液体,具有较低的挥发性;具有良好的热稳定性;对要分离的各组分应具有合适的分配系数;化学稳定性好,不与样品组分、载气、载体发生任何化学反应。

7、固定液的分类:非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。

8、非极性固定液:主要是一些饱和烷烃和甲基硅油,它们与待测物质分子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出,若样品中兼有极性和非极性组分,则同沸点的极性组分先出峰。常用的固定液有角鲨烷(异三十烷)、阿皮松等。适用于非极性和弱极性化合物的分析。

9、中等极性固定液:由较大的烷基和少量的极性基团或可以诱导极化的基团组成,它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱导力为主,组分基本上按沸点顺序出峰,同沸点的非极性组分先出峰。常用的固定液有邻苯二甲酸二壬酯、聚酯等,适用于弱极性和中等极性化合物的分析。

10、强极性固定液:含有较强的极性基团,它们与待测物质分子间作用力以静电力和诱导力为主,组分按极性由小到大的顺序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等,适用于极性化合物的分析。

11、氢键型固定液:是强极性固定液中特殊的一类,与待测物质分子间作用力以氢键力为主,组分依形成氢键的难易程度出峰,不易形成氢键的组分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等,适用于分析含F、N、O等的化合物。

12、固定液的选择

①按极性相似原则选择:极性相似,溶解度大,分配系数大,保留时间长

②按官能团相似选择:酯类---酯或聚酯类固定液;醇类---聚乙二醇固定液。

③按主要差别选择:各组分间沸点是主要差别----非极性固定液;极性为主要差别----极性固定液。

④选择混合固定液:对于难分离的复杂样品,可选用两种或两种以上固定液。

13、聚合物固定相:既可作为固体固定相,也可作为载体,又称高分子多孔微球。物质在其表面既存在吸附作用,又存在溶解作用。

(1)具有较大的比表面积,表面孔径均匀

(2)对非极性及极性物质无有害的吸附活性,拖尾现象小,极性组分也能出对称峰

(3)由于不存在液膜,无流失现象,热稳定性好

(4)机械强度和耐腐蚀性较好,系均匀球形,在填充柱色谱中均匀性、重现性好,有助于减少涡流扩散。

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