色谱级二甲基亚砜价格彪仕奇带您了解气相色谱。
1、载气种类的选择:检测器的适应性;载气流速的大小。
2、柱温的选择:(1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。
(2)提高柱温,可以改善传质阻力,有利于提高柱效,缩短分析时间,但降低了容量因子和选择性,不利于分离。一般的原则是:在使最难分离的组分尽可能分离的前提下,尽量采用较低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
(3)柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。
(4)组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温。
3、载体和固定液含量的选择配比:固定液在载体上的涂渍量,一般指的是固定液与担体的百分比,填充柱的配比通常在5%~25%之间。配比越低,担体上形成的液膜越薄,传质阻力越小,柱效越高,分析速度也越快。配比较低时,固定相的负载量低,允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。
4、进样条件的选择:进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短;气化室一般较柱温高30~70°C。
5、提高色谱分离能力的途径:(1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数;
(2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度。
6、毛细管色谱柱的结构特点:(1)不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径0.2mm。
(2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。
(3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质阻力大大降低。
(4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达104~106。
7、毛细管色谱具有以下优点:(1)分离效率高:比填充柱高10~100倍;
(2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度
(3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式;
(4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器。
(5)涡流扩散为零。
6、毛细管色谱的类型:(1)涂壁毛细管柱:将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制备的重现性差、寿命短。
(2)多孔层毛细管柱:在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。
(3)载体涂渍毛细管柱:将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱效较涂壁毛细管柱高。
(4)化学键合或交联毛细管柱:将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。
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