北京有机溶剂:气相色谱
北京有机溶剂彪仕奇带大家了解气相色谱。
1、气相色谱法(GC)是以气体为流动相的色谱分析法。
2、气相色谱要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3、气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4、气路系统:包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。
5、进样系统:包括进样装置和气化室。气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
6、进样方式:分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;
不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。
7、分离系统色谱柱:填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长),毛细管柱(0.1-0.5 mm直径, 几十米长)。
8、温控系统的作用,温度是色谱分离条件的重要选择参数;:气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。
9、检测系统作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号;
指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。通用型——对所有物质均有响应;
专属型——对特定物质有高灵敏响应。
检测器类型,浓度型检测器:热导检测器、电子捕获检测器;质量型检测器:氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10、热导检测器的主要特点 结构简单,稳定性好;对无机物和有机物都有响应,不破坏样品;灵敏度不高。
11、氢火焰离子化检测器的特点优点:
(1)典型的质量型检测器;
(2)通用型检测器(测含C有机物);
(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;
(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。
缺点:(1)对载气要求高
(2)检测时要破坏样品,无法回收样品
(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。
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