相信合成实验室的小伙伴在做萃取时,都会害怕因误判水层和有机层的位置而损失自己的产品,萃取最重要的是要知道水层是否在分液漏斗的有机层之上或之下,因为它决定了保留哪个层,哪个最终被丢弃。
基于密度的差异,两种不混溶的溶剂在一起。密度较低的溶液将停留在顶部,密度较大的溶液将停留在底部。大多数非卤化有机溶剂的密度小于水,因此将漂浮在水溶液顶上(如果它们是不混溶的)。卤化溶剂往往比水密度大(密度>1g/mL),因此将处于水溶液以下。上海固相萃取柱厂家彪仕奇带大家了解如何确定水层。
如何确定水层
溶剂密度可用于预测哪个层是有机层,哪个层是水层,这里还有一个实用得方法可用于确定水层。方法如下:
用洗瓶往分液漏斗加入一点水,观察水滴的去向。如果顶层是水性的,水滴应该与顶层混合,它们看起来好像消失了。如果底层是含水的,则水滴将通过顶层落下以与底层混合。
如果难以跟踪水滴的去向,可以跟踪水层的体积,随着水的添加而增加的是水层。
萃取分离(有机相水相分离)方法
后处理。一个合成反应完毕后,首先将反应淬灭,接着根据反应物的特性,加入适当的溶剂和水。比如乙酸乙酯,二氯甲烷等。选择对底物的溶解度最好的溶剂。将有机相和水相先充分搅拌。需要注意,乙酸乙酯的密度比水小,有机相在上层;二氯甲烷的密度比水大,有机相在上层。
分层。将充分搅拌后的混合液倒入分液漏斗中,静置分层。图片选取二氯甲烷为例,有机相在下层。需要注意,有时候可能会出现乳化的现象,对付这种现象推荐三种方法,一种是静置时间拉长8-24h,第二种是加适当的盐,改变水相的密度;第三种是用滤布,将乳化相过滤,单独处理。分液漏斗放置时,要选取适当的容器,避免放置不稳,液体洒落,瓶子摔破等情况。
分离。分层完毕后,慢慢讲分液漏斗从放置的容器中拿出,然后打开分液漏斗开关,将有机相和水相分离。为了萃取完全,我们需要将萃取的过程重复两三次,以点板分析为准。分离到最后阶段,可能还是会有部分水相和有机相混合的情况,这时候我们判断的依据是,以我们需要相为主。比如我们需要的是下层有机相(二氯甲烷),第一次分离时候,可以将混合部分留在上层水相;第二次分离时候,在将有机相完全收集,混合部分收集在有机相。
干燥。分离完毕后,大部分水相被除去(部分时候我们的产品在水相,这另外讨论,此处不涉及),但是由于有机溶剂会溶进部分水,比如乙酸乙酯能溶解4%的水。我们需要加入无水硫酸钠或者无水硫酸镁对有机相进行干燥,这个干燥过程可长可短,长时间静置,或短时间搅拌都可以。
过滤。干燥完毕,使用漏斗加滤纸过滤,将无水硫酸钠或者无水硫酸镁除去,得到不含无机盐和水分的有机相。
旋蒸。将过滤好的有机相上旋蒸,除去有机相,我们就可以得到化合物的粗品了。之后再进行柱层析纯化或者重结晶纯化等。
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