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上海固相萃取柱厂家:如何确定水层

发布时间:2021-03-10

相信合成实验室的小伙伴在做萃取时,都会害怕因误判水层和有机层的位置而损失自己的产品,萃取最重要的是要知道水层是否在分液漏斗的有机层之上或之下,因为它决定了保留哪个层,哪个最终被丢弃。

基于密度的差异,两种不混溶的溶剂在一起。密度较低的溶液将停留在顶部,密度较大的溶液将停留在底部。大多数非卤化有机溶剂的密度小于水,因此将漂浮在水溶液顶上(如果它们是不混溶的)。卤化溶剂往往比水密度大(密度>1g/mL),因此将处于水溶液以下。上海固相萃取柱厂家彪仕奇带大家了解如何确定水层。

如何确定水层

溶剂密度可用于预测哪个层是有机层,哪个层是水层,这里还有一个实用得方法可用于确定水层。方法如下:

用洗瓶往分液漏斗加入一点水,观察水滴的去向。如果顶层是水性的,水滴应该与顶层混合,它们看起来好像消失了。如果底层是含水的,则水滴将通过顶层落下以与底层混合。

如果难以跟踪水滴的去向,可以跟踪水层的体积,随着水的添加而增加的是水层

萃取分离(有机相水相分离)方法

后处理。一个合成反应完毕后,首先将反应淬灭,接着根据反应物的特性,加入适当的溶剂和水。比如乙酸乙酯,二氯甲烷等。选择对底物的溶解度最好的溶剂。将有机相和水相先充分搅拌。需要注意,乙酸乙酯的密度比水小,有机相在上层;二氯甲烷的密度比水大,有机相在上层。

分层。将充分搅拌后的混合液倒入分液漏斗中,静置分层。图片选取二氯甲烷为例,有机相在下层。需要注意,有时候可能会出现乳化的现象,对付这种现象推荐三种方法,一种是静置时间拉长8-24h,第二种是加适当的盐,改变水相的密度;第三种是用滤布,将乳化相过滤,单独处理。分液漏斗放置时,要选取适当的容器,避免放置不稳,液体洒落,瓶子摔破等情况。

分离。分层完毕后,慢慢讲分液漏斗从放置的容器中拿出,然后打开分液漏斗开关,将有机相和水相分离。为了萃取完全,我们需要将萃取的过程重复两三次,以点板分析为准。分离到最后阶段,可能还是会有部分水相和有机相混合的情况,这时候我们判断的依据是,以我们需要相为主。比如我们需要的是下层有机相(二氯甲烷),第一次分离时候,可以将混合部分留在上层水相;第二次分离时候,在将有机相完全收集,混合部分收集在有机相。

干燥。分离完毕后,大部分水相被除去(部分时候我们的产品在水相,这另外讨论,此处不涉及),但是由于有机溶剂会溶进部分水,比如乙酸乙酯能溶解4%的水。我们需要加入无水硫酸钠或者无水硫酸镁对有机相进行干燥,这个干燥过程可长可短,长时间静置,或短时间搅拌都可以。

过滤。干燥完毕,使用漏斗加滤纸过滤,将无水硫酸钠或者无水硫酸镁除去,得到不含无机盐和水分的有机相。

旋蒸。将过滤好的有机相上旋蒸,除去有机相,我们就可以得到化合物的粗品了。之后再进行柱层析纯化或者重结晶纯化等。

上海固相萃取柱厂家彪仕奇致力于为客户提供一流的产品和技术服务,推进企业的循环发展!


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