北京固相萃取柱厂家彪仕奇收集总结了一些固相萃取小诀窍,希望对大家有所帮助。
优化上样pH ?
pH 值对任何SPE方法都有很大影响,可用于优化化合物在SPE产品上的保留。例如,反相方法调节pH值以中和分析物上的任何电荷。这将使它们更具疏水性,提高与树脂的相互作用。对于酸性化合物,将pH值调节2个单位低于pKa;对于碱性化合物,将pH值调节2个单位高于pKa。
优化洗涤和洗脱强度
当时用混合模式或反相SPE产品时,可以调整洗涤和洗脱强度,以获得最干净的提取物。Log P是一个很好的属性,可帮助您决定如何设置。高Log P-在洗涤步骤中使用更强的有机强度。低Log P-降低洗脱溶剂的有机强度,以抑制疏水干扰,同时仍能洗脱所选分析物。
了解你的吸附剂!
找出您正在使用的吸附剂的pKa,并将其与您的分析物pKa一起使用,在上样和洗涤步骤中调节溶液的pH值,无需去离子化合物和树脂(仅限弱离子树脂)。
吸附剂调节
既然您知道了吸附剂的pKa(步骤5),您的吸附剂床就可以被激活并准备好通过调节来结合分析物。在大多数基于硅胶的SPE吸附剂中,硅胶与官能化部分键合,该部分通常平放在颗粒表面。
调节步骤(使用与水混溶的有机溶剂,例如MeOH)使这些键合的官能团“竖立”在颗粒的顶部,为它们提供最大的表面积,让感兴趣的分析物相互作用/结合。如果吸附剂是水可湿性的,则可能不需要此步骤,但它可以通过对吸附剂床进行溶剂洗涤来提高提取物的清洁度。
顺其自然(流速)
流速对于成功的反相SPE工作流程很重要。保留机制在很大程度上依赖于吸附剂和目标分析物之间相互作用的范德华力。SPE过程中的快速流速会降低目标分析物与吸附剂介质正确结合的能力,并可能导致SPE方法的上样和洗涤步骤出现突破。缓慢而稳定的样品流为最佳。以小于或等于每秒1滴(~1毫升/分钟)的流速为目标。
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