质谱级甲醇生产厂家彪仕奇:实验人,GC-MS的这些问题你遇到过吗?
(1)质谱开机约7 分钟后,前级泵自动关闭。
质谱启动7分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr (扩散泵系统)或分子涡轮泵转速小于80%,机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导致污染。一般的原因是真空腔没关好。
(2)氮气峰丰度大于20%,导致调谐评价不达标,报告显示系统有泄漏。
从调谐报告中的18,28 和32 相对于69 的丰度可以看出问题所在。如果18 很高而28,32 很低就意味着抽真空时间不够,因为水较难抽走。如果18 很低而28,32 很高,那就是真的有漏气,一般原因是柱子没装好,比如说用错石墨垫。如果18,32 都很低而28 很高,那并不意味着漏气,其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。
(3)调谐通不过,提示“没有发射电流”。
如果用户刚洗过离子源,那就是灯丝没装好。否则是灯丝烧了。解决办法要么换灯丝,要么 在手动调谐里改用另一灯丝即可。
(4)不装柱子调谐可以通过,装了柱子通不过。
不装柱子调谐正常表示质谱是好的,问题出在柱子上。常见的原因有两个:一是柱子断了或密封不好导致质谱真空下降,二是柱子伸的太长挡住了电子束。
(5)调谐评价显示真空很好,18 和28 都很低,但是502 丰度小于3%。
先检查离子源温度,如果离子源温度高于230 度,要先把它降到230 度。因为离子源温度越高,502 的丰度就越低。然后检查Repeller 电压,你可以适当提高Repeller 电压的最高限制,比如说35 伏。较高的电压可以得到较高的502 相对丰度。如果这些措施都无效,可能需要清洗离子源。
(6)无法联机。
工作站非正常退出会导致无法联机。这是你需要重启电脑,气相色谱和质谱。
(7)气相色谱已启动,但质谱不采集数据
原因有两种:一是溶剂延迟尚未结束,二是“Remote cable”没装好。
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