在有机合成中有这样一种现象，第一遍反应做成功了，很开心；然而放大的时候或再重复的时候，反应做不出来了或得到的结果完全不对了。这个时候很让人纠结了，在这里面既有客观原因，也有主观原因。今天，天津色谱级正庚烷彪仕奇收集总结了一些经验，希望对大家的工作有所帮助。
擅自改条件和操作
小试的溶剂体积和加料顺序已经固定，放大的时候擅自增加或降低反应体系浓度，减少或增加溶剂的用量，或改变加料顺序。这些原因都会导致反应产率的巨大波动，甚至直接导致反应重复不出来。
原料批次和纯度不同
放大使用的原料纯度明显低于小试的纯度，对有的反应，比如，酸胺缩合，反应纯度差一些，有时候不会影响反应。然而，对于金属催化的偶联反应或有机金属试剂参与的反应，如果原料纯度不够，很多时候反应产率会很低，甚至做不出来。比如，你要做丁基锂拔溴反应，溴代物里有很多醇或酯类残留，或者其它未知活性杂质，这些都会与金属试剂反应，直接导致反应失败。还有比如，你的小试原料是柱层析拿到的，而放大的原料是从水里析出来的，没有干燥或处理直接用，这也会导致反应失败。
购买的试剂容易变质
有的试剂很容易变质的，如果你的反应看起来肯定没问题，自己做的原料纯度也是过关的。那么，这个时候，你需要看看反应底物里面有没有容易变质的原料。比如，CDI（羰基二咪唑），这个试剂就很容易变质。金属钯类催化剂，比如Pd(PPh3)4，新鲜的是亮黄色的固体，暴露在空气下，放置时间长了，颜色会变深。
试剂含水量不过关
在这里主要涉及溶剂如四氢呋喃和一些无机盐。虽然购买的时候声称是无水的，然而很多时候含水量太高，导致实验无法重复出来。大家特别需要注意。
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