在有機合成中有這樣一種現象，第一遍反應做成功了，很開心；然而放大的時候或再重復的時候，反應做不出來了或得到的結果完全不對了。這個時候很讓人糾結了，在這里面既有客觀原因，也有主觀原因。今天，天津色譜級正庚烷彪仕奇收集總結了一些經驗，希望對大家的工作有所幫助。
擅自改條件和操作
小試的溶劑體積和加料順序已經固定，放大的時候擅自增加或降低反應體系濃度，減少或增加溶劑的用量，或改變加料順序。這些原因都會導致反應產率的巨大波動，甚至直接導致反應重復不出來。
原料批次和純度不同
放大使用的原料純度明顯低于小試的純度，對有的反應，比如，酸胺縮合，反應純度差一些，有時候不會影響反應。然而，對于金屬催化的偶聯反應或有機金屬試劑參與的反應，如果原料純度不夠，很多時候反應產率會很低，甚至做不出來。比如，你要做丁基鋰拔溴反應，溴代物里有很多醇或酯類殘留，或者其它未知活性雜質，這些都會與金屬試劑反應，直接導致反應失敗。還有比如，你的小試原料是柱層析拿到的，而放大的原料是從水里析出來的，沒有干燥或處理直接用，這也會導致反應失敗。
購買的試劑容易變質
有的試劑很容易變質的，如果你的反應看起來肯定沒問題，自己做的原料純度也是過關的。那么，這個時候，你需要看看反應底物里面有沒有容易變質的原料。比如，CDI（羰基二咪唑），這個試劑就很容易變質。金屬鈀類催化劑，比如Pd(PPh3)4，新鮮的是亮黃色的固體，暴露在空氣下，放置時間長了，顏色會變深。
試劑含水量不過關
在這里主要涉及溶劑如四氫呋喃和一些無機鹽。雖然購買的時候聲稱是無水的，然而很多時候含水量太高，導致實驗無法重復出來。大家特別需要注意。
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