色谱级乙醇生产厂家彪仕奇:微型重结晶技术是有机实验中非常重要的技术之一。做合成的都知道,化合物量大的时候比较好纯化,重结晶、过柱子、打浆均可实现,最后损失一些也不会太心疼。然而,实验室合成中常常遇到产物量非常少或者产率非常低的情况,这时候的纯化就需要非常小心,稍有差错往往会前功尽弃,比如旋蒸的时候瓶子掉到水浴锅。
如果粗产物是固体,通过重结晶进行纯化往往是最佳选择。当需要重结晶的样品量在 100-500mg时,常规仪器即可满足,比如烧瓶、锥形瓶;10mg以下的固体样品,需要采用毛细管法重结晶;而10-100mg间的样品,一般采用的就是安瓿瓶、Craig结晶管等微型重结晶法。
使用安瓿瓶进行重结晶,要点:溶液应趁热过滤,将塞好棉花的过滤装置尽可能加热。
彪仕奇色谱级乙醇具有优异的批次稳定性,数据重现性好,无需筛选批次和空白溶剂试验;低挥发残留及固体颗粒,减少仪器、色谱柱故障引起的停机时间;多波长HPLC梯度测试,满足高灵敏度HPLC应用(MS、荧光检测器);多种用途溶剂,农残分析、光谱分析、HPLC、有机合成及组合化学普遍适用。
利用一次性吸管进行重结晶,使用安瓿瓶进行重结晶最大的问题在于热过滤速度慢,繁琐且不能保证效果。武汉大学王晓玲等人发明了一种微量重结晶的实验装置,利用实验室最常见而且非常便宜的一次性吸管代替安瓿瓶,不但解决了热过滤速度慢的问题,而且收集晶体也很容易。
制作方法:一次性滴管的管头可直接盛装溶液,充当安瓿瓶的盛液部分;重要的是它同时可挤压,快速把溶液吸入,提高热过滤的速度。在离细管约 5mm的导管处剪开,得到喇叭口,可放入棉花起过滤作用,细管正好阻挡棉花, 且细管较短,对热过滤影响小。倒插入导管的断口处可用适量生料带把细管接近喇叭口的部分缠上,使接口处密闭,也可直接把细管倒插入断口,并使劲推进去使部分导管和喇叭口重合密闭。这样即得到了代替安瓿瓶的装置。
色谱级乙醇生产厂家彪仕奇为客户提供梯度、色谱、制备、农残、无水级别的高纯试剂产品,同时提供一站式有机溶剂技术服务。