甲醇生产厂家排名彪仕奇:主要依靠TLC(据说国外有石英柱,直接用荧光灯照能看出来,不过太贵了,在国内不一定适用),需要切记的是:
第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时,多尝试几种比例不同,成分不同的展开剂。展开剂的极性太小,点分不开,极性太大,也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳。
第二、点不能点得太浓(在最后时应该点的浓点,这样看看有无收尽产品),否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就变成一个点了。
第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关,只有两者比较合适才能有一个交好的分离效果。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚 展开剂的比例要靠尝试。
一般根据文献(这是首选)中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。不行可以尝试两两混合,三者混合,一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例,达到最佳效果,如果没有分开的迹象,最好是换溶剂。
在利用TLC跟踪反应时,在点板的时候往往是反应体系的混和溶液点一个点A,每种难挥发的原料各点一个点B,C, D等等,然后所有的原料和反应体系的混合溶剂再共同点 一个混合点X,这些点在板上的位置为:A X B C D
这样的好处是展开后可以清楚地看见每个点的位置,把A这个点展开后的各个层份的 点与B,C,等原料比较,从而判断原料消失没有,点混合点X的目的在于,方便观察,因为有时候,板展开后,各点的位置有些变形,或者由于边缘效应等等,使得判断不易。(我喜欢用小板,跑的快,很快见到结果,为了避免小板的边缘,用机器板较好)
利用TLC判断物质的纯度时,如果不能完全确定,可以再结合其他检测手段,如NMR,因为某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。
但有趣的是,由于H-NMR可鉴别 的纯度也就在95%左右,有时候H NMR现示较纯的东西,一点板就会发现有几个点。所以,两者要结合使用。如果有标准品或是以前做过的,对个对照最方便。
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