色譜級(jí)二氯甲烷彪仕奇：二氯甲烷（DCM）因其多功能性和較好的溶劑特性，如極性、比重、低毒和低沸點(diǎn)，已被廣泛用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑。然而二氯甲烷作為鹵代烴的特性卻常常被人忽略。
據(jù)已有文獻(xiàn)報(bào)道，二氯甲烷很易和胺類(lèi)，特別是叔膠和仲胺發(fā)生反應(yīng)，生成鹽酸鹽、“甲撐二胺”(aminals)和/或季銨鹽。因此，用二氯甲烷提取胺類(lèi)反應(yīng)產(chǎn)物或用干燥劑干燥時(shí)，能及時(shí)分離就盡量不要拖，不要放置過(guò)夜，產(chǎn)生的銨鹽沉淀可能就隨著干燥劑過(guò)濾掉了，導(dǎo)致產(chǎn)率降低。還有對(duì)于做天然產(chǎn)物分離的朋友，要特別注意辨別所分離的化合物是天然產(chǎn)物還是分離過(guò)程中人為造成的化合物。
其實(shí)，不光是胺，吡啶與DCM也是會(huì)反應(yīng)的。只是在室溫條件反應(yīng)較慢，但在升高溫度和加壓時(shí)，反應(yīng)會(huì)變快。
美國(guó)波特蘭州立大學(xué)（Portland State University）化學(xué)系的研究人員發(fā)現(xiàn)，吡啶的10%二氯甲烷溶液放置一周后即可緩慢形成白色細(xì)晶體1,1'-亞甲基雙吡啶二氯化物3a。9 M的溶液保存兩個(gè)月，可以1％的收率形成3a。
不同吡啶衍生物反應(yīng)速率不一樣。研究人員將13種不同的吡啶衍生物溶解在DCM中，并通過(guò)1H NMR光譜監(jiān)測(cè)反應(yīng)，尋找新的低場(chǎng)芳族質(zhì)子信號(hào)和獨(dú)特的亞甲基信號(hào)。吡啶衍生物1c與二氯甲烷反應(yīng)是最慢的，5.5 M的二氯甲烷溶液需要2個(gè)月才能反應(yīng)生成<1%的3c。相反，1.5 M的DMAP的二氯甲烷溶液兩個(gè)月生成了78%的3b。
所以，當(dāng)在DCM中使用吡啶進(jìn)行有機(jī)合成時(shí)，應(yīng)格外小心，尤其是DMAP時(shí)，其反應(yīng)的速度是所研究的六種衍生物中最快，并且其產(chǎn)物仍溶于DCM中。當(dāng)使用吡啶衍生物作為質(zhì)子受體時(shí)，2-（或2，6-）取代的吡啶應(yīng)能很好地工作，而不必?fù)?dān)心副產(chǎn)物的形成。但是在溫度高、壓力大時(shí)，需要注意質(zhì)量方面的影響。
二氯甲烷和吡啶及其衍生物經(jīng)常用于羥基保護(hù)、酰化、Dess-Martin氧化和臭氧分解等反應(yīng)。認(rèn)識(shí)了二氯甲烷的特性，我們便能預(yù)測(cè)反應(yīng)可能產(chǎn)生的困難，及時(shí)采取避免措施。
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