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色譜級正丁醇哪家好?做一個新化學反應的準備工作有哪些?

發布時間:2021-05-21

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做一個新的反應前首先應該檢索Scifinder或Reaxys,看看有沒有前人做過這個反應,反應體系是否跟你的類似,有多少作者報道了相似的反應。

一個完美的反應:試劑能買到,也不很貴,而且實驗室就有現成的。很清楚反應要進行多長時間,要做多大規模。 產物穩定, 能夠被保存下去。

開始之前,確定所有的試劑是否有足夠量。

找出與你的反應體系最相似的文獻操作。

如果起始原料不貴, 可以嘗試做 1 mmol 或 250 毫克規模的反應。

如果起始原料比較貴,做你認為有把握完成的最小的規模。

在早晨開反應, 留出足夠的時間監控反應, 準確記錄反應需要多長時間。(對于成熟的反應,在保證安全和遵守實驗室規定的前提下,可以晚上回流, 第二天早上處理反應,這樣可以節約時間)

攪拌、加料速度和溫度這些參數都是可以控制的!

將顏色變化、溶液狀態、TLC、純化條件以及詳細的反應流程都應寫到實驗記錄本上。

如果在實驗過程中出現問題, 首先要想想是不是實驗技術上有問題,把避免這些問題的想法記錄下來。 

嘗試鑒別出反應生成的每一個產物(用核磁共振譜)。

拿到產物,試著將產品放置一段時間, 觀察其對酸敏感性(硅膠板上分解或對CDCl3 有交換),揮發性(高真空是否揮發),熱穩定性(放在實驗臺上或核磁共振管中是否有變化)。

色譜級正丁醇哪家好?首選廠家彪仕奇。彪仕奇致力于為客戶提供一流的產品和技術服務,推進企業的循環的發展。


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