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色谱级正丁醇哪家好?做一个新化学反应的准备工作有哪些?

发布时间:2021-05-21

色谱级正丁醇哪家好?首选厂家彪仕奇。彪仕奇色谱级正丁醇具有优异的批次稳定性,数据重现性好,无需筛选批次和空白溶剂试验;低挥发残留及固体颗粒,减少仪器、色谱柱故障引起的停机时间;多波长HPLC梯度测试,满足高灵敏度HPLC应用(MS、荧光检测器);多种用途溶剂,农残分析、光谱分析、HPLC、有机合成及组合化学普遍适用。

做一个新的反应前首先应该检索Scifinder或Reaxys,看看有没有前人做过这个反应,反应体系是否跟你的类似,有多少作者报道了相似的反应。

一个完美的反应:试剂能买到,也不很贵,而且实验室就有现成的。很清楚反应要进行多长时间,要做多大规模。 产物稳定, 能够被保存下去。

开始之前,确定所有的试剂是否有足够量。

找出与你的反应体系最相似的文献操作。

如果起始原料不贵, 可以尝试做 1 mmol 或 250 毫克规模的反应。

如果起始原料比较贵,做你认为有把握完成的最小的规模。

在早晨开反应, 留出足够的时间监控反应, 准确记录反应需要多长时间。(对于成熟的反应,在保证安全和遵守实验室规定的前提下,可以晚上回流, 第二天早上处理反应,这样可以节约时间)

搅拌、加料速度和温度这些参数都是可以控制的!

将颜色变化、溶液状态、TLC、纯化条件以及详细的反应流程都应写到实验记录本上。

如果在实验过程中出现问题, 首先要想想是不是实验技术上有问题,把避免这些问题的想法记录下来。 

尝试鉴别出反应生成的每一个产物(用核磁共振谱)。

拿到产物,试着将产品放置一段时间, 观察其对酸敏感性(硅胶板上分解或对CDCl3 有交换),挥发性(高真空是否挥发),热稳定性(放在实验台上或核磁共振管中是否有变化)。

色谱级正丁醇哪家好?首选厂家彪仕奇。彪仕奇致力于为客户提供一流的产品和技术服务,推进企业的循环的发展。


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