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色谱级甲醇哪家好?工艺放大中常见的问题

发布时间:2021-05-20

色谱级甲醇哪家好?首选厂家彪仕奇。彪仕奇色谱级甲醇。具有优异的批次稳定性,数据重现性好,无需筛选批次和空白溶剂试验;低挥发残留及固体颗粒,减少仪器、色谱柱故障引起的停机时间;多波长HPLC梯度测试,满足高灵敏度HPLC应用(MS、荧光检测器);多种用途溶剂,农残分析、光谱分析、HPLC、有机合成及组合化学普遍适用。

在有机合成中我们无可避免的会做到工艺放大这一步,一个化合物从被发现到工业化,必定会经过工艺放大过程,这个过程也是最容易出现问题的地方,也是最应该警惕的地方,毕竟一旦出现意外,那损失可不小,那么彪仕来给大家说说哪些是需要避免的事情。

工艺放大中最常见的问题是反应选择性改变,这会影响到产品的产率和纯度,这主要是小试的混合效果和生产不一致。

如果在小试已经评估过转速的影响,在出现问题时,就会快速找到原因,中试车间的反应釜都配有变频调速,可以进行适当的调整以确定合适的转速。

在放大中出现新的晶型也是常见的。放大中,产品的分离也会出现问题,生产中对于滤饼的洗涤效果达不到小试的水平,杂质不能完全洗去。

带搅拌的过滤洗涤干燥三合一设备,在某些工艺条件下可以代替离心机,使用三合一设备可以过滤后直接加入溶剂洗涤和打浆,洗涤效果要比离心机好。

产生放大问题的另一原因是生产操作时间的影响,小试有必要进行时间延长对产品影响的实验。在实际生产中,由于蒸馏时间的延长,导致产物分解,发生副反应的情况出现多次。

避免工艺复杂,在工艺开发和放大中尽可能简单,越简单,产生工艺错误的机会越少。在实际操作中,越复杂的工艺越不易为操作人员掌握,也很难通过操作规程详细的描述。简化不仅是从安全考虑,同时可以减少生产周期,减少废液等。同时避免使用非常特殊的设备的反应。或者非常危险需要安全设施的反应,如硝化、氢化等。

工艺的简化来源于反应路线的简化,往往反应步数最少的路线就是最好的路线。在工艺研发阶段需要考虑是否可以避免中间体的分离,合并反应,减少溶剂使用的种类和数量。

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