南京固相萃取柱厂家彪仕奇带您了解有机合成中基本的纯化手段。
TLC简单确认后过柱子。对于过柱子，不要局限于初级的PE/EtOAc、DCM/MeOH。要善于去尝试其他溶剂。对于极性相差不大的分离，可以尝试换一换展开体系，比如PE/EtOAc体系两个点挨的很近，换一下DCM/MeOH等其他体系可能就分的比较开，容易过柱了。一般体系都是 氨水 甲醇 二氯甲烷，乙酸乙酯，正己烷（或石油醚），如果混合物对酸不稳定就加一点点氨水，对碱不稳定就加一点点醋酸。对于PE/EtOAc溶解度不好的化合物过柱子，可以选择PE/DCM/EtOAc或加入其他易溶溶剂，会比较好过一点。
有的含有异构体的化合物，就是溶解度不好，使用的三相体系，就容易了很多。当然也可以过柱后打浆一下，也很不错的选择。对于少量较难分离的，可以爬大板。对于难以分离的，可以选择三相体系，效果真的很好的。HPLC(特别是10分钟甚至30分钟的)很接近的，过柱、爬板也难以分离的，可以尝试Flash柱，截取纯度高的峰.要注意所用的溶剂体系，一般来说，对于含有碱性基团的化合物，选择碱性体系或者中性体系(NH3`H2O)；含有酸性基团的，选择酸性体系或中性体系(TFA)。当然可以根据实际情况，小试一针看看情况。对于酸性体系，最后需要稍微调节pH，除掉TFA。特别对于需要交货，核磁有要求的。若自己过flash柱子过不开，可以过prep-HPLC分离。异构体级难以分离的物质，可采用SFC分离。
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