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农残级二氯甲烷哪家好?实验室无水溶剂的制备

发布时间:2021-05-08

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无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制备

所需试剂:钠(除水)、二苯甲酮(指示剂,它在绝对无水的条件下显蓝色)。

用量方面:1000ml 溶剂需要最多 10 克钠, 二苯甲酮大约需要约 5 克。

操作:将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞),烘干,冷却,待用。在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮,用镊子加取钠块,棉花擦去钠块表面的煤油,然后用剪刀将钠剪成小块,通过加料漏斗加入到甲苯中;然后架好装置,将装置内的空气用氮气置换了,包括接收瓶,加热回流 2~3h 后,回流变蓝后,稍冷(不回流了就可以), 改为蒸馏装置,接少量前馏分,收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约 50mL时停止加热后处理:圆底烧瓶中剩余的钠球,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。

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