合肥SPE小柱公司彪仕奇收集了一些實(shí)驗經(jīng)驗，希望對大家有所幫助。
如何用好溫度計
實(shí)驗的過程中,使用好溫度計是非常主要的,因為這關(guān)系到反應(yīng)的成功與否和人身的安全問題,剛接觸實(shí)驗的人可能只知道機(jī)械的看溫度到幾度,正因為這樣更多的時候出現(xiàn)沖料,甚至爆炸。在反應(yīng)的過程中,溫度計的主要作用是主動地觀察反應(yīng)體系溫度變化,而不是被動地顯示反應(yīng)體系的溫度。這就需要我們?nèi)グ盐者@個主動和被動問題。大部分的反應(yīng)是一個放熱的過程,當(dāng)體系達(dá)到一定溫度(反應(yīng)溫度)以后,反應(yīng)體系就會放熱,這時溫度計就會加速度上升(如果沒有主動地去觀察溫度計加速度的變化的話,就會出現(xiàn)沖料,甚至爆炸)。所以在做一個反應(yīng)的時候,剛開始加料或者加熱時,要不停地看著溫度計,首先找出反應(yīng)溫度(溫度變化明顯的地方),然后停止加熱,撒去加熱裝置,仔細(xì)觀察溫度的變化,如果溫度接著上升五度以上的話,這就是一個反應(yīng)溫度(注意只是一個反應(yīng)溫度,不一定是你想要的反應(yīng)溫度,可能是副反應(yīng)的溫度)。
如何防止沖料
沖料是由于溫度急速上升,使產(chǎn)生的氣體不能及時的排出而造成的。沖料之前的主要現(xiàn)象:剛開始的時候,燒瓶上端內(nèi)側(cè)會產(chǎn)生少量的液珠(這證明反應(yīng)體系已經(jīng)有局部回流),溫度變化開始加大;攪拌的旋渦中慢慢充滿氣泡。這時注意要做好降溫和排氣工作,降溫的方法:停止加熱或者關(guān)小加熱,如果氣泡還繼續(xù)增加,先減小攪拌(注意如果你停止了攪拌后,要等溫度降了以后才能慢慢開,不然一開攪拌就會有沖料的危險),用濕布再降溫,然后用水浴降溫。排氣的方法:撒去干燥管,條件可以的話可以在燒瓶上面多加一支回流管,還可以用泵的把氣體帶走。
沖料主要出現(xiàn)在剛開始加熱的時候,所以反應(yīng)和蒸溶劑的時候，要緩慢加熱。正因為這樣,在瓶里裝料的時候，一般不能超過反應(yīng)瓶的2/3。
冰浴的時候，你攪拌降溫體系了沒有？
時不時地攪拌降溫體系這樣可以加快降溫效果,接近瓶外側(cè)的降溫液體總會比別的地方的溫度高一些,所以在冰浴降溫的時候，經(jīng)常攪拌冰(水)浴可以提高降溫速度。
蒸溶劑的時候,你記得在瓶外面保溫了嗎？
溶劑到了沸點(diǎn)的時候,就會蒸出來,但實(shí)驗的過程中并不是這樣的,因為你可能忘了在瓶外面加了一些保溫的,所以雖然液體到了沸點(diǎn)溫度,但氣體快到瓶口的時候又掉了下來。所以記得保溫。這樣就不會老是蒸不出東西了。
在做分析的時候,你做了空白實(shí)驗沒有？
在分析之前先做一下空白實(shí)驗,可以減少誤差,而且可以知道你現(xiàn)用的溶劑純不純。分析出現(xiàn)了差錯,對于合成人員來說,就像一種暗器,使所有的付出死的不明不白。
過柱子時,你會趕跑沙芯層底下的液體嗎？
在沙芯層到閥門之間的空隙如果有液體的話,會使經(jīng)過吸附劑的展開劑不能完全分開。本來經(jīng)過吸附劑的展開劑可以把產(chǎn)品中的各種物質(zhì)分開,但因為沒有趕跑空隙(沙芯層到閥門之間的空隙)中的液體,大忙了一會,結(jié)果分離效果還是不好。得不償失!想要趕跑空隙里的液體,先把閥門打開,用一支毛細(xì)管順著閥門口伸進(jìn)去,伸到空隙里的液體，這樣就可以把里面的液體趕跑。
結(jié)晶你用過水析嗎？
當(dāng)你試過多種溶劑的以后,而結(jié)晶出來的產(chǎn)品,還是不能達(dá)到合格的要求的話,不妨試試水析的方法。操作過程:先用易于溶解產(chǎn)品的有機(jī)溶劑(這種有機(jī)溶劑要能跟水相溶)加熱溶解,然后把水滴加進(jìn)去(方法同于混合溶劑)。
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