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济南色谱级异辛烷: 加料和淬灭顺序关乎有机反应成败

发布时间:2021-04-06

走进合成类化学实验室映入眼帘的是在搅拌中的瓶瓶罐罐,瓶子混合物含有多种组分,溶剂,反应试剂,催化剂等等,我们都知道这些化学物质加到瓶子里总会有个先后顺序。反应结束后,是把体系加到水中淬灭,还是水加到反应体系中淬灭等等。这些都需要我们做出选择。做过有机实验的朋友们应该有不少都体验到过加料顺序的不同从而导致反应出现问题的,有的彻底没有产物,全是副产物,有的则可能是产物很少,绝大部分是副产物。对于一些简单的反应,热效应较小的,无特殊副反应的反应,反应加料顺序影响可能不大;而对于一些热效应较大的,那么加料顺序对反应的影响就可能很大了。此外,特别强调一点,小试反应没问题的,放大时千万不要随意更改加料顺序和反应条件,这样很容易出问题。济南色谱级异辛烷彪仕奇在这里和大家分享几个比较常见的例子。

案例一

第一个是稀硫酸的配置,从接触化学的第一天起,老师就告诉我们必须要将浓硫酸慢慢滴加到水中,而不是将水直接滴加到浓硫酸中,这样会很危险。此外,三氯氧磷参与的反应情况与配置稀硫酸类似,反应结束后,将三氯氧磷体系边搅拌边加到水中(冰水或常温水),切不可加反,否则有爆炸的危险。

案例二

如果把醇和三乙胺溶解于溶剂,再缓慢滴加MsCl时,主要得到所需的关环产物。而如果把醇,MsCl溶解于溶剂,最后滴加三乙胺时,主要得到的是未关环的2B副产物。

案例三

对于格氏试剂与腈反应制备酮的反应,反应结束后,当把反应体系加到冰水中时,得到的主要是所需要的酮产物。而反过来,把冰水加入到反应的体系中时,得到的却主要是副产物醇。因此,淬灭反应时,淬灭的顺序有时还是会关系到反应的成败的。有可能监测时有要的产物,而反应结束后处理完后,却没有产物了,悔之晚矣。

本文的目地在于强调反应加料顺序的重要性!如果解读的有偏差和不足的地方,欢迎大家留言指正!如果大家有一些加料顺序或淬灭顺序影响反应的,导致反应失败的例子,欢迎大家与我们交流。

济南色谱级异辛烷彪仕奇致力于为客户提供一流的产品和技术服务,推进企业的循环发展!


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