天津色譜級甲醇彪仕奇為大家收集總結(jié)了有機合成中常見的危險反應(yīng)，希望對大家有所幫助。
1、重氮甲烷參與的反應(yīng)
重氮甲烷是非常易爆的氣體，制備裝置是專門定制的一體化裝置，絕不允許在實驗室用磨口玻璃裝置進行制備。重氮甲烷必須現(xiàn)做現(xiàn)用，不允許把制備好的乙醚溶液放在冰箱中保存。
剩余的重氮甲烷可以在氮氣流保護下用稀醋酸或很稀的鹽酸（濃度要小于1N）小心淬滅，淬滅時會放出毒氣，要在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進行。操作時動作要輕，不要撞擊。制備重氮甲烷的反應(yīng)不能用油浴加熱只能用水浴加熱，而且水溫不能超過70℃。
2、丁基鋰和DIBAL-H之類的易燃液體試劑參與的反應(yīng)
一般取用100mL以下的試劑，可以用注射器抽取（同時用氮氣球平衡內(nèi)部壓力），用量較大的可以用搭橋法：正壓搭橋法和負壓搭橋法。正丁基鋰和仲丁基鋰可以用注射器抽取。但叔丁基鋰由于在針頭拔出的瞬間很容易與空氣摩擦起火所以只能用搭橋法（三甲基鋁也類似極易著火）。
丁基鋰遇水遇濕極易燃燒，因此反應(yīng)要確保遠離水源，保持操作臺干燥整潔。用氮氣流吹干反應(yīng)容器，針頭，雙頭針軟管等等確保整個體系無水。用稀鹽酸或飽和氯化銨溶液淬滅反應(yīng)時，一定要充分攪拌，開始要做氮氣保護下逐滴加入，后面可以加快。整個過程一般在0℃下進行，淬滅溫度不能太低，淬滅試劑量至少要大于理論量的50%，先在0℃下攪拌10min，后再升溫到室溫攪拌。
3、過氧化合物參與的反應(yīng)
過氧化合物屬于易爆化合物，不要與金屬撞擊，不能受熱，更不能用烘箱和紅外燈烘干。稱量時不能用金屬勺或金屬刮刀，只能用牛角勺或塑料勺，取料時要小心輕放，置于塑料燒杯或塑料桶中移動。
反應(yīng)后得到產(chǎn)物如果是氮氧化物，則產(chǎn)物也有爆炸性，最好用低沸點得到溶劑萃取，濃縮時溫度不宜超過30℃，最好不要旋干。
反應(yīng)后處理時，由于過量的過氧化物在有機相中的濃度大于水中，所以很難用水洗掉過量的過氧化物。一般用硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉的飽和溶液處理有機相淬滅過量的過氧化物，由于大部分過氧化物在有機相中，因此要充分攪拌才能完全反應(yīng)，最后用淀粉碘化鉀試紙測試有機相是否還有殘留的過氧化物。
4、鋰、鈉、鉀等易燃金屬參與的反應(yīng)
鋰、鈉、鉀等易燃金屬參與的合成反應(yīng)實驗要遠離水源，保持操作臺干燥整潔。要快速切成小片，不要太薄，加入反應(yīng)液中，開始反應(yīng)液溫度會上升較快，可以考慮用水浴冷卻，但水浴上要用滅火毯蓋住，防止金屬掉入水中起火。擦拭金屬的紙不能直接仍入垃圾桶中，防止起火。要專門淬滅，一般先加入異丙醇淬滅，然后加入乙醇，最后加水。
切鈉的時候一般用會用石油醚洗，殘留在石油醚中的金屬碎屑，也要用上述方法淬滅。切不可直接倒入廢液桶，如果有水的話會馬上起火。
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