天津定制甲醇厂家彪仕奇:要想图谱漂亮,首要的是保证产物的纯度,杂质峰肯定让你的图不好看。
1. 过柱子,过柱子,重要的事情说三遍。再好分都过根柱子,过柱子的时候勤换瓶子,产物点分几瓶接,取中间的旋干送核磁。
2. 过柱子的溶剂最好重蒸再用。国产石油醚里无法通过旋蒸除去的低极性、高沸点杂质在过柱子的过程中会混到产物当中,让你生不如死,都不知道怎么从产物里把这些个破玩意除掉,怎么打都是杂质。(最实用和重要的一条)
3. 国外正己烷多一点,可以的话用正己烷,正己烷相对而言比较干净...
4. 防溅球用棉花堵起来(防止旋完放气的时候压力升太快固体喷了)
5. 产物注意干燥后再打核磁,不干燥的话残余溶剂和水分就会出杂峰。氘代溶剂里有水出个峰很正常,但被产物里的水混进去以后水峰变得巨高,那就痛苦了……
6. 产物旋蒸后可以考虑最后用真空泵抽一下,这样会使溶剂峰更低。二氯石油醚,那么抽个半小时就差不多没了;如果有乙酸乙酯,DMF,乙腈甲醇等沸点比较高的溶剂,先高温把溶剂旋干净,然后趁热抽,再常温抽几个小时,基本上溶剂峰就没了。水峰一般也比较容易抽没。
7. 注意潜在的油脂类杂质:如果东西比较少,处理的时候又不太注意,在氢谱上位移1.2和0.8会有两个油脂的杂峰,很影响美观。这种情况一般可以用石油醚洗两次产物,然后抽干,油脂大部分会被石油醚洗掉。
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