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黄山专业乙腈生产厂家:有关物质检查

发布时间:2021-12-16

黄山专业乙腈生产厂家彪仕奇: 在TLC法的方法学研究中,可配制多个展开剂系统及不同的吸附剂,进行几种组合的试验,将主成分与已知的中间体、副产物、降解物或异构体斑点的颜色及分离情况进行对比,确定最佳色谱系统。同时要采用适宜的稀溶液验证其灵敏度,确定合适的检视方法,处理好灵敏度与杂质限度的关系。并通过适当改变展开剂比例及pH值,考察检测方法的耐用性。由于影响TLC法重现性因素较多,如薄层板质量、点样技术、展开室温湿度等都可能影响色谱分离度或灵敏度,需在质量标准中对分离度和灵敏度做出明确要求,如:实验时,除供试液、对照液点样外,主药与另一结构相近化合物(最难分离物质对)混合溶液,以及另一低于标准限度的对照溶液同时点样,要求混合溶液应显示分离良好的斑点,后者应显示清晰斑点,以确保检测结果的可靠性。

根据药物的理化性质,HPLC法首选C18柱;流动相首选甲醇-水系统,必要时加入某种溶剂如乙腈或少量酸碱溶液、缓冲液等,以硅胶为载体的键合固定相填充剂适用pH2~8的流动相,pH大于8时,可使载体硅胶溶解,此时应选用包覆聚合物填充剂、高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、非硅胶填充剂或有机-无机杂化填充剂等耐碱填充剂;pH小于2时,与硅胶相连的化学键合相易水解脱落,此时应选用有机-无机杂化填充剂、具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或而异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶等耐酸填充剂;如分离不好可选用其它类型柱和流动相,对某些品种需用特定牌号的填充剂方能满足分离要求时,可注明适用的牌号;检测器首选UV检测器,流动相合适时,蒸发光散射检测器可能更好,可积极研究,成熟时予以采用。

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