郑州乙腈工厂彪仕奇:化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。为了确保一些有机合成反应的顺利进行,常常要对试剂进行进一步的纯化处理。常用的溶剂处理方法是蒸馏。如果反应要求仅仅是无水,可在冷凝管上加干燥管,油封或充氮气球即可,如果需要达到无水无氧的条件,溶剂则需要脱氧处理。一般在氮气氛下进行。试剂级溶剂的纯化无水的试剂级溶剂常有足够的纯度,有时可以不用蒸馏。为保证充分的干燥度,可在储藏时向其加入活性分子筛。欲使溶剂脱氧,可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。一般溶剂的纯化大多数溶剂,只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来,就可以达到足够的纯度。色谱级N,N二甲基乙酰胺生产厂家总结了常用溶剂的纯化
酰胺类
如二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,HMPT等。加入CaH2回流, 减压蒸出,否则其容易分解。加入新活化的分子筛储藏于瓶中,并注明日期。
N,N-二甲基甲酰胺 -DMF N,N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4-二硝基氟苯产生颜色来检查。
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