天津乙腈工厂彪仕奇收集总结了一些无水溶剂的制备方法,希望对大家有所帮助。
无水 DMF (N, N- 二甲基甲酰胺)的制备:
DMF 提前一天用无水硫酸镁干燥(25g/L);将需要的装置(通常需要:1000ml 的圆底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,水泵),烘干,冷却, 待用。在圆底瓶中加入干燥过的 DMF,然后架好装置,用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分,收集需要的部分。
无水二氯甲烷的制备:
①氢化钙:除水;用量:50g/L
操作:回流 3-4 小时后, 蒸馏, 4A 分子筛保存。
后处理:圆底烧瓶中剩余的 CaH2, 加无水乙醇室温搅拌, 至完全分解。倒入废液瓶。
②无水氯化钙, 分子筛;
操作:室温搅拌过夜, 蒸馏出来用分子筛保存。
彪仕奇乙腈具有低UV背景吸收、优异的HPLC梯度洗脱基线、低固体颗粒及挥发残留、低含水量、优异的批次稳定性。有效的避免了鬼峰及错误结论、减少了色谱柱的污染及系统堵塞、避免了正相色谱柱的失活、更换批次时无需更改HPLC标准方法、高通量生产中降低了次品率。
无水乙醚的制备:
钠:干燥;用量:7-8g /500mL
操作:将钠剪成小块状干燥 24 小时后待用, 500mL 的试剂瓶用 19#的橡胶塞塞紧, 插上瘪气球。
备注:旋蒸乙醚时温度不能太高, 不要超过 30℃;放置太久的乙醚不能加热,因含过氧化物, 易于爆炸。
无水甲醇、 乙醇制备:小于 1%可以用 4A 分子筛干燥;无水硫酸钙加热回流, 蒸馏。
天津乙腈工厂彪仕奇将更加完善自身产品结构,发挥自身优势,持续为广大合作伙伴提供顶尖品质的高纯溶剂产品。