在有机合成中,用叠氮化钠(NaN3)可以完成许多设计规划,但是NaN3 属于剧毒品,又是比普通炸药对热更敏感的起爆剂。对于它的剧毒特性,只要大家按照规范做好个人防护,并不对人构成威胁。但在它的取样、反应后处理、反应产物,后处理液的处理等操作过程中,由于它的易爆特性、不但反应失败造成损失、耽误项目完成时间,而且还可能会造成人员伤害,许多人吃过不少苦头。天津甲醇加工彪仕奇收集总结了一些隐患及对策,希望对大家有所帮助:
1、NaN3 受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。所以不能用金属勺或刮刀进行取样称量等操作。好在NaN3吸湿性小,一般不会板结成团,只需牛角勺就能取样。
2、因为剧毒,所有接触过NaN3的器具和后处理水溶液都要用NaClO消解去毒。
3、多余的NaN3或HN3以及带有叠氮基的产物在溶液里通常表现温和,即使加温回流都很安全,但是当浓缩至干或接近干的状况下,就会发生猛烈爆炸,已经有多起教训。所以不能直接浓缩反应液,如果反应需要加温回流,注意冷凝水不能断流,以防溶剂挥发至干而引起爆炸。
彪仕奇甲醇具有低UV背景吸收、优异的HPLC梯度洗脱基线、低固体颗粒及挥发残留、低含水量、优异的批次稳定性。有效的避免了鬼峰及错误结论、减少了色谱柱的污染及系统堵塞、避免了正相色谱柱的失活、更换批次时无需更改HPLC标准方法、高通量生产中降低了次品率。
4、后处理萃取时,如果产物不忌碱,体系PH≥9为好,在这样的环境体系中,多余的叠氮钠容易用水洗干净。如果PH小于9或偏酸,多余的NaN3就变成水难洗掉的、爆炸性更强的HN3。
5、后处理的水溶液,通常都含有过量的NaN3,如果处理不当,也会引起爆炸,已经有深刻教训。处理反应后的后处理水溶液,先要用足够量的水,至少500 倍于过量叠氮钠的水进行稀释,之后才能在玻璃棒的不断搅拌下,用次氯酸钠水溶液处理,按照多余1克的NaN3约需10毫升饱和NaClO溶液的比例处理。
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