全国甲醇生产厂家彪仕奇收集总结了一些有机合成的经验,希望对大家有所帮助。
1、原则上所有的反应都不能用塞子塞住,从而造成反应在狭小的密闭空间下反应,必须在出口处街上氮气球或者三通(特殊的如高压反应或 sealed tube 反应除外),以免因反应放热或产生气体而发生冲料或者发生爆炸。
2、处理反应时选择合适的容器,最好在预估的所有体积的二到三倍之间,以免出现容器过满的状况。
3、任何反应若非会放出含 H+之物质,均应尽可能在惰气(氮气或氩气)系统下操作,以避免不必要之副反应。如必须于惰气系统下操作则以使用惰气气球系统为宜。
4、标准惰气系统反应处理方式是将反应器皿于烘箱中取出后迅速放入搅拌子并连接氮(氩)气出口之后迅速将反应所需设备组合起来,并用火焰干燥,然后抽真空再灌入氮(氩)气,并重复两次。
5、任何一未知反应,除非有极近似之反应作参考,否则应从0℃或室温开始尝试,若不反应再逐步升高其温度,反之若反应太快有副作用时,再降低其温度。
6、任何一未知反应于 set up 完成后30分钟内即应检查反应进行之情况,我们可取适量之原液以TLC,NMR,GC,IR 或其他适当的技巧检验之。确定其反应进度后,才可决定是否在原条件下反应,切不可任意由其反应,或work-up 而不予检查。
7、检查反应时若发现超过 3 小时没有任何变化(反应)发生则可尝试逐渐升高温度10-30℃,然后再等十分钟后检查其变化,若再过一小时后仍无反应则再升高温度10-30℃,如此反复尝试直到反应发生为止。
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