乙腈生产厂家有哪些?首选厂家彪仕奇。在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,天津色谱级石油醚彪仕奇总结了几种峰形异变常见类型并加以分析,并给出可能原因,为大家提供一些参考。
台阶峰
TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;记录色谱峰装置故障如:拉线松。
负峰
TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;操作FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;操纵NPD、FPD时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰。
“N”或 “W”峰
TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;操作时,样品溶剂电离效率低(如,CS2),或气流比欠佳时; ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病。
舌头峰(前延峰)
汽化温度偏低;载气流量小;进样量大,汽化时间长;汽化室被污染,样品有吸附效应;样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);峰前出现了“鬼”峰。
拖尾峰
色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;化室的温度低或偏高;载气流量偏低;进样量大;载气系统(如注射垫处)有漏气;进样器(汽化室),被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染;色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用;补充气未开或偏低;色谱柱温度偏低或失效;甲烷化Ni催化剂失效;进样技术差(如速度不合适);正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射针);无极化电压(FID),此时伴随灵敏度偏低;样品前处理有毛病。
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