天津甲醇批发价格彪仕奇:你的产物有水溶性(含有几个极性基团), 你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层,以避免过多产物流失在水相中。可 以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。
在结束阶段进行盐洗(饱和NaCl溶液)此操作有利于干扰乳化,并且可以除去溶于有机相中的水,起到“干燥”有机层的作用。
干燥有机层。将有机溶液和水相分离之后,在有机相中加入干燥剂以除 去微量的水。通常用高效快速MgSO4,但MgSO4有轻微的酸性;或用Na2SO4, 它的干燥速度稍慢,效率较低,但Na2SO4为中性。这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合,作用后形成团块。加入的干燥剂要适量,只要有一些干燥剂不再结块,说明可以不用再加入干燥剂了。
在干燥有机相时,可以准备抽滤装置。选择合适的抽滤瓶和布氏漏斗,剪好两张和布氏漏斗一样大小的干净滤纸(一般垫两张,防止抽破,滤纸一般比漏斗口径稍微小一点为最好)。用叠好的滤纸和布氏漏斗将溶液抽滤到抽滤瓶中(注意布氏漏斗抽滤口朝向以及倒吸等情况),有时候用棉花也是可以的。
将抽滤瓶中的液体倒入圆底烧瓶中脱溶。为了防止在旋转蒸发时爆沸,溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半。
旋转蒸发浓缩溶液。然后将产物溶解在少量溶剂中,并将其转入一个 稍小的已知重量的圆底烧瓶中。
再次旋转蒸发浓缩溶液。通过浓缩、加入二氯甲烷,然后重复几次操作, 高沸点的溶剂可被有效地除去。
用真空泵除去残留的溶剂。对于非挥发性的化合物,可以用真空泵高效地除去残留的溶剂。这儿有一个加快此过程的窍门:排空圆底烧瓶,充入氮气, 重复此过程,然后用真空泵抽30分钟。如果你的产物是挥发性的(低分子量和/或低沸点),应该用旋转蒸发仪而不是真空泵抽至样品恒重。
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