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固相萃取裝置專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)廠家:固定相拖尾

發(fā)布時(shí)間:2021-08-11

固相萃取裝置專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)廠家彪仕奇:C18 色譜柱是反相分析方法中最常用的色譜柱。C18,十八烷基鍵合硅膠,是將十八烷基鏈鍵合在硅膠上而得。但是,由于十八烷基碳鏈很長(zhǎng),鍵合的時(shí)候空間位阻非常大,導(dǎo)致鍵合率不高,這樣,便會(huì)殘留大量未被鍵合的硅羥基。硅羥基在一些反相流動(dòng)相中,容易解離。

由于硅膠鍵合相容易溶解在堿性介質(zhì)中,因此,大多數(shù)的反相 HPLC 方法都是在酸性或者中性的流動(dòng)相條件,堿性化合物在酸性或者在中性流動(dòng)相環(huán)境下,由于解離平衡的關(guān)系,便會(huì)以離子形式存在,帶正電荷。堿性越強(qiáng),解離越容易。

由于游離的硅羥基與解離后堿性化合產(chǎn)生的二級(jí)作用,導(dǎo)致了堿性化合物峰行出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象。

分析堿性化合物時(shí),選擇硅羥基活性小的鍵合相是獲得良好峰形的關(guān)鍵。超純硅膠成了固定相的首選材料,一般都有 99.99%以上的純度,金屬殘留量極低,使得鍵合率增加,游離的硅羥基減少。

為了進(jìn)一步降低游離硅羥基的活性,許多科學(xué)家都做了大量的研發(fā)工作,直到1999年,默克公司基于超高純硅膠,推出了一款聚合封尾技術(shù)的液相色譜柱目前,端基封尾技術(shù)是解決這一問(wèn)題最有效的辦法。

所謂的端基封尾,即在完成鍵合之后,再用一個(gè)小分子的化合物,如三甲基硅氧烷(TMS),把剩余的游離硅羥基盡可能多得鍵合上去,這樣便可以進(jìn)一步降低硅羥基的活性。

同時(shí),分析堿性化合物的色譜柱還需要較寬pH值耐受范圍;以及可以耐受100%純水相(適用于反相條件下,極性化合物的保留和分析。)

由此可見(jiàn),使用正確、具有針對(duì)性的液相的譜柱可以完美地解決堿性化合物峰拖尾這一難題。除此之外,優(yōu)秀的液相色譜柱還應(yīng)該具有超低的柱流失,還可以搭配通用型檢測(cè)器(包括LC-MS分析)等優(yōu)點(diǎn)。

另外,堿性化合物拖尾的另一個(gè)原因是鍵合過(guò)程中殘留的鹵代集團(tuán)造成的。鍵合相的合成一般是將鹵代硅烷化烷烴和在交聯(lián)硅膠通過(guò)置換作用,生成鍵合相。由于鹵代基的強(qiáng)電負(fù)性,表面會(huì)成負(fù)電荷模式,與堿性化合物形成二級(jí)反應(yīng),造成拖尾。

固相萃取裝置專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)廠家彪仕奇致力于為客戶提供一流的產(chǎn)品和技術(shù)服務(wù),推進(jìn)企業(yè)的循環(huán)的發(fā)展。

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