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固相萃取装置专业生产厂家:固定相拖尾

发布时间:2021-08-11

固相萃取装置专业生产厂家彪仕奇:C18 色谱柱是反相分析方法中最常用的色谱柱。C18,十八烷基键合硅胶,是将十八烷基链键合在硅胶上而得。但是,由于十八烷基碳链很长,键合的时候空间位阻非常大,导致键合率不高,这样,便会残留大量未被键合的硅羟基。硅羟基在一些反相流动相中,容易解离。

由于硅胶键合相容易溶解在碱性介质中,因此,大多数的反相 HPLC 方法都是在酸性或者中性的流动相条件,碱性化合物在酸性或者在中性流动相环境下,由于解离平衡的关系,便会以离子形式存在,带正电荷。碱性越强,解离越容易。

由于游离的硅羟基与解离后碱性化合产生的二级作用,导致了碱性化合物峰行出现拖尾现象。

分析碱性化合物时,选择硅羟基活性小的键合相是获得良好峰形的关键。超纯硅胶成了固定相的首选材料,一般都有 99.99%以上的纯度,金属残留量极低,使得键合率增加,游离的硅羟基减少。

为了进一步降低游离硅羟基的活性,许多科学家都做了大量的研发工作,直到1999年,默克公司基于超高纯硅胶,推出了一款聚合封尾技术的液相色谱柱目前,端基封尾技术是解决这一问题最有效的办法。

所谓的端基封尾,即在完成键合之后,再用一个小分子的化合物,如三甲基硅氧烷(TMS),把剩余的游离硅羟基尽可能多得键合上去,这样便可以进一步降低硅羟基的活性。

同时,分析碱性化合物的色谱柱还需要较宽pH值耐受范围;以及可以耐受100%纯水相(适用于反相条件下,极性化合物的保留和分析。)

由此可见,使用正确、具有针对性的液相的谱柱可以完美地解决碱性化合物峰拖尾这一难题。除此之外,优秀的液相色谱柱还应该具有超低的柱流失,还可以搭配通用型检测器(包括LC-MS分析)等优点。

另外,碱性化合物拖尾的另一个原因是键合过程中残留的卤代集团造成的。键合相的合成一般是将卤代硅烷化烷烃和在交联硅胶通过置换作用,生成键合相。由于卤代基的强电负性,表面会成负电荷模式,与碱性化合物形成二级反应,造成拖尾。

固相萃取装置专业生产厂家彪仕奇致力于为客户提供一流的产品和技术服务,推进企业的循环的发展。

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