天津有机溶剂厂家彪仕奇:合理安排工作:小试和放大要交叉进行,保持二者的连贯性。项目需优化的要一次性想到文献中提到的所有方法,集中起来平行反应。切不可等一个小试完了再进行下一个,时间是最重要的!!!
没有接触的反应最好上午做,便于跟踪反应;4~5 个小时未进行完且转化率低时可考虑改变反应条件,如提高反应温度。
小试和放大
小试:小试非常重要!从毫克(mg)到数十克(g)不等,一般满足项目后面 4~5 步以上的反应,且每步要留有几十毫克的标准样品,最好是要有核磁谱图,尤其是新项目关键中间体必须有正确核磁谱图方可进行放大实验。
小试操作必须严格,尤其是对金属试剂参与的反应一定要用新制干燥的溶剂。
小试一定要有结论:严格按照文献后处理操作不擅自改动,是否得到目标物,产率如何,分离纯化方法是什么等。
彪仕奇有机溶剂具有极低的农残背景值,不挥发性组分极少;GC(ECD-NPD检测)控制,质量可靠,稳定性高,产品批次间重复性好;N、P、S等元素背景值低,基线平稳。
放大: 放大要非常谨慎!
小试得到正确结论后方可放大,第一次放大到十倍。谨记:不可盲目放大!不可把原料一次性放大,否则出了问题无法挽回!要循序渐进,可平行几个反应,集中后处理。
严格按照小试的条件。
对前一两步中间体的制备,如果是反应简单,产率高的,原料廉价的可不经过小试直接放大,节约宝贵的时间!!!但反应要严格监控。
天津有机溶剂厂家彪仕奇为客户提供梯度、色谱、制备、农残、无水级别的高纯试剂产品,同时提供一站式有机溶剂技术服务。