色谱级乙腈彪仕奇:走进合成类化学实验室映入眼帘的是在搅拌中的瓶瓶罐罐,瓶子混合物含有多种组分,溶剂,反应试剂,催化剂等等,我们都知道这些化学物质加到瓶子里总会有个先后顺序。反应结束后,是把体系加到水中淬灭,还是水加到反应体系中淬灭等等。这些都需要我们做出选择。做过有机实验的朋友们应该有不少都体验到过加料顺序的不同从而导致反应出现问题的,有的彻底没有产物,全是副产物,有的则可能是产物很少,绝大部分是副产物。对于一些简单的反应,热效应较小的,无特殊副反应的反应,反应加料顺序影响可能不大;而对于一些热效应较大的,那么加料顺序对反应的影响就可能很大了。此外,特别强调一点,小试反应没问题的,放大时千万不要随意更改加料顺序和反应条件,这样很容易出问题。
色谱级乙腈彪仕奇提醒大家:固体物或液体物加入到液体物中,注意放热反应防止喷料,控制好温度,尤其是低温的反应更应注意。一般不要将所有原料都加到一起后,再加溶剂,因为一些底物混到一起后会剧烈反应(如【appel反应】,如果将四溴化碳和三苯基膦直接加在一起,会瞬间剧烈反应),加料顺序的确定是在了解反应机理的基础之上的。加入一个原料后,最好加入一些溶剂再加入其它原料。
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