色譜級乙酸乙酯生產廠家：異常的色譜峰產生的原因
異常的色譜峰指的是色譜圖中的無峰或出現負峰、寬峰、雙峰、肩峰、峰形不對稱等情況。異常峰是色譜實驗工作中最棘手的問題。這些峰嚴重影響色譜分析的結果。色譜圖中不可能有純正的高斯對稱峰 , 輕微的拖尾是正常的 , 這是由分離系統所決定的。色譜級乙酸乙酯生產廠家彪仕奇在此僅對幾種異常峰進行分析。
1、峰前或峰后有小峰的分析產生原因大致分為以下幾種情形
(1)樣品不純。可改變不同的流動相和色譜柱 ,對樣品進行分離比較 , 選擇合適的分離條件。
(2)分析柱或保護柱柱頭塌陷。此情況較常見 ,可更換分析柱或保護柱后對峰形進行比較。柱頭塌陷時往往所有的峰都會出現峰分裂 。對色譜柱再生和清洗可以改善分離效果。
(3)色譜柱柱容量下降。當長時間使用后 , 有一些強保留組分吸附在柱子中 , 不大的進樣量往往就會出現峰分裂。用強洗脫能力的溶劑清洗色譜柱 , 或更換色譜柱可使問題得到改善。
(4)樣品溶劑與流動相不匹配或進樣體積過大。當樣品溶劑比流動相極性大時 , 有時即使進樣體積很小 , 也容易出現峰變形和裂分現象。建議用流動相溶解樣品。
(5)流動相不恰當。此情況較罕見 , 有些樣品在特定的色譜條件下可能存在結構的動態平衡 , 而出雙峰 , 這種雙峰是無法分離完全的 , 改變色譜條件尤其是p H 值會使峰形正常。
(6)樣品分解。不穩定的樣品在色譜分離過程中變成其他物質而出現雙峰。這時需改變樣品處理方法或色譜分離條件。
2、負峰分析在色譜分析中有時會出現負峰或倒峰 , 大峰的左下就有一負峰
(1) 流動相吸收本底值過高。此時可適當改變檢測波長。
(2) 進樣過程中進入空氣。進行排氣處理 , 直到基線平穩再進樣。
(3) 樣品組分的吸收低于流動相。可改變流動相或改變檢測波長。
(4) 配制樣品的溶液與流動相不一樣。重新配制樣品 , 用與流動相一樣的溶劑配制或稀釋樣品。
3、前沿、拖尾峰分析拖尾：
1干擾峰，優化條件分離；2 色譜柱塌陷，更換色譜柱；3 流動相pH不合適，調節pH值；4 管路沒有接好，存在較大的死體積，可以重新接一下。
前沿：1溶劑選擇不合適，選擇合適的溶劑；
2 樣品過載，降低進樣量；3 柱溫太低，升高柱溫；4 色譜柱損壞，更換色譜柱；
圖譜前沿和拖尾的原因主要是流動相選擇不合適，可以相應調整流動相的極性，或者適當加入酸來調整，可以得到較好的改善。一般來講，酸堿在流動相中對于前沿和拖尾影響較大。柱前沿是可能因為柱超載，拖尾是可能因為樣品被污染，選擇合適的流動相，調節好PH能夠改善這以情況。
4、色譜雙峰產生的可能及判斷和處理
液相上有一句經典的話說得好 “出兩個峰肯定不是一種物質，出一個峰不一定是一種物質”。而色譜雙峰指的是明是一種物質，但在色譜圖中出現雙峰，而表明含二種物質。我將這種情況分為四種原因。
（1）色譜柱如果你分析樣品時發現每個色譜峰都雙峰出現（出峰越快，雙峰的可能性會減少），尤其采用單一純物質時，可以肯定色譜柱出問題－柱頭受損或柱頭固定相變臟或流失。如果進樣量少，原來色譜柱正常，色譜峰的形狀多為一大峰帶一小峰，不一定拖尾，這一般應是柱頭受堵，將色譜柱反過來接，用流動相沖洗或酸洗或其它溶劑，將堵在柱頭的殘留物沖掉，再反過來，一般情況下就行了。當然不反沖，正沖有時也會正常的。如果峰拖尾，雙峰強弱相差不大，柱頭固定相變臟或流失可能性更大，高頻紅外碳硫分析儀這是可以將進樣那頭擰開，將微孔濾片超聲，柱頭刮去一部分填料，重新填上新填料擰緊，不過這種活，需要一定技術，同時不能老干那種事，否則用不了幾次，色譜柱就會應柱效很低而報廢。
（2）溶劑極性及進樣量 許多HPLC分析者對此可能不以為然，一般的HPLC的書籍和文獻都不會提到這方面的內容，而這確是雙峰產生的一個很重要的原因。目前HPLC分析多為反相色譜，流動相多為甲醇、乙腈、水，加各種添加劑以改善分離性能。樣品一般用與流動相相溶的溶劑溶解。最佳的溶解方法是用流動相溶解，但是很多情況是不一致的。
當用溶劑極性強度大的試劑，如純甲醇、純乙腈，純乙醇，而分析體系中以水為主，樣品進樣量大，如定量管為20ul，此條件下完全可以肯定，單一的純物質出雙峰，第二峰比第一峰小（每次都不太一樣），且拖尾，保留時間會提前（相對進樣量少而言），將進樣量減少一半以上，峰型將變為正常。這是樣品的溶劑與流動相極性相差太大，而流動相來不及將其稀釋達到平衡造成的。上面提到進樣量造成雙峰的一個原因，另一個原因是，進樣量不一定大，但絕對量很大，色譜圖上的雙峰緊靠在一起，基本上齊高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色譜柱問題）。將樣品稀釋再進樣就可以了，這是由于進樣量過大，色譜柱過載造成的。
（3）樣品的特性 有些樣品由于其化學結構的特點，存在互變異構現象，而這種互變異構體無法分開，而是以一個動態平衡存在。在色譜分析時，在一個特定的條件下，一種物質將出現雙峰，雙峰靠的很近，基本齊高，不拖尾，條件稍一變化，尤其pH，雙峰現象將消失，如紅霉素等。有的樣品紫外的色譜圖上看不到雙峰，但在LC－MS下，用質譜檢測器，其質譜的總離子流圖上較明顯，例如我分析過的農藥啶蟲瞇（吡蟲清）。
（4）參數 記錄的參數一般都內定的，不必修改，但GC和HPLC的參數是不完全一致的，例如C－R3A數據記錄儀上的一般記錄時間間隔GC為2ms，HPLC 為5ms，如果記錄間隔時間縮短，一個峰將變為二個峰或更多。
色譜級乙酸乙酯生產廠家彪仕奇致力于為客戶提供一流的產品和技術服務，推進企業的循環發展！
