色谱级1,4二氧六环价格:TLC中样品拖尾现象是什么原因?
色谱级1,4二氧六环价格彪仕奇搜集发现了两个问题,现将问题原因和解决办法总结出来,希望对大家有所帮助。
1、TLC中样品拖尾现象是什么原因?该如何解决?
2、TLC中样品跑成几乎为一条线,斑点没有清晰的分离,这是什么原因造成的?一般情况下该如何解决?
造成问题的原因基本相同:
a、对于一些具有酸碱性的化学成分,在溶液中部分电离,事实上展开时存在分子、离子两种状态,以中性的有机试剂展开必然会出现两种层析行为,造成脱尾甚至是一条线;
b、展开剂选择不当;
c、点样量过大,样品超载。
解决办法:
a、在展开剂中加几滴甲酸或冰醋酸;
b、展开时以氨水饱和;
c、减少点样量;
d、参考文献,调整展开剂种类、比例。
关于TLC的二次展开:二次展开是依据样品定的,但肯定要在第一次展开后,将板晾干或吹干,再放入另一种展开剂中展开,有的样品二次展开还要换展开方向,和原方向垂直。所以要以实际分离样品需要而定。
关于显色:
1.在工作中研究过用硫酸乙醇显色作定量分析的品种,但凡加了CMC的板都易烘糊,尤其是温度高于100度时,后改用不加CMC辅的水板来作,就不会有烘糊现象,故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应。感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1:3.5左右,而且研磨后要尽快涂布,不能易于凝固而难于涂布。
2. “0.5%的板加热时间长了就会黑”,是在层析完,显色后,也遇到过同样的情况,这只有严格控制加热显色的时间。这个问题应该是这样回答:但凡加了CMC的板都易烘糊,尤其是温度高于100度时,若改用不加CMC辅的水板来作,就不会有烘糊现象,但不加CMC辅的板又太软,点样时容易点出洞,色谱级1,4二氧六环价格彪仕奇有个好办法是将CMC的浓度调至0.1%,这样就不易烘黑的。
3.关于薄层板加热变黑的问题,其实很容易解决:当喷完显色剂后不用在放烘箱里烘了,可以用电吹风在板子背面吹吹就能显色了。实验室里一般都采用此法,简便、快洁。如果一非想使用烘箱烘的话,一定要用带玻璃窗的,当看到显色了就取出,不然不好控制显色时间,时间过长,CMC容易碳化变黑。
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