西安固相萃取小柱公司彪仕奇总结了肉制品中苯甲酸和山梨酸的检测解决方案，希望对大家有所帮助。在肉制品中，为防止受到微生物污染而腐败变质，常需添加防腐剂来抑制微生物繁殖，以延长其保藏期。但超范围添加和过量添加对人体是有害的。我国食品安全国家标准GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》规定，肉制品加工中可以添加山梨酸或山梨酸钾，使用量0.075 g/kg；苯甲酸在肉制品中不得使用。
方法优势
目前，国标GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定规定方法有气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法。其中薄层色谱法存在定量不准确的问题，气相色谱法和高效液相色谱法适用于酱油和果汁等含水较多，脂肪含量低，提取后可直接进样的样品。而肉制品中含有大量的脂肪，传统提取净化方法很难将脂肪从提取溶液中去除，从而污染色谱柱，降低色谱柱使用寿命。本方法采用ProElut PXA混合阴离子交换反相固相萃取柱来净化肉制品，消除脂肪的干扰，操作简单，重现性好，回收率高，可用于肉制品中苯甲酸和山梨酸的检测。
样品准备
(1) 取1 g样品，加入2 mL三氯甲烷和10 mL 0.02 mol/L氢氧化钠溶液，振荡2 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液；
(2) 向下层残渣中加入10 mL 0.02 mol/L氢氧化钠溶液，重复提取一次，合并两次上清液，待净化。
固相萃取柱净化
1活化：依次加入5mL甲醇、5mL水，弃去流出液；
2上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；
3淋洗：加入5mL水，弃去流出液；
4洗脱：加入5mL洗脱液，收集流出液；
5重新溶解：将洗脱液在50℃水浴下缓慢通入氮气吹至约2.5mL，用流动相定容至5mL，供HPLC分析。
分析条件
色谱柱Spursil C18,250mm*4.6mm,5μm（Cat#82006）
流速：1.2mL/min
检测器：UV227nm
柱温：40℃
进样量：20μL
流动相：磷酸缓冲盐：乙腈=90:10
添加回收结果
肉制品中苯甲酸和山梨酸添加回收结果
NO | 化合物名称 | 添加水平（mg/kg） | 含量（mg/kg） | 回收率（%） |
1 | 苯甲酸 | 10 | 0.24 | 99.79 |
2 | 山梨酸 | 10 | 97.66 | 108.17 |
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