全国甲醇生产厂家彪仕奇:色谱柱的?;?/strong>
为了延长色谱柱的使用寿命,全国甲醇生产厂家彪仕奇建议可以在分析柱前连接一个小体积的?;ぶ1;ぶ悄诰段?.0mm、2.1mm、3.2mm、4.6mm或10mm、20mm、40mm,长7.5mm、10mm或20~60mm的短填充柱,通常填充和分析柱相同的填料(固定相),可看作是分析柱的缩短形式,安装在分析柱前。
?;ぶ淖饔檬鞘占?、阻断来自进样器的机械和化学杂质,以?;ず脱映し治鲋氖褂檬倜?。一只1cm长的?;ぶ湍芴峁┏浞值谋;ぷ饔谩H粞∮媒铣さ谋;ぶ山档臀廴疚锝敕治鲋幕?,但会引起谱带扩张。因此选择?;ぶ脑蚴窃诼惴掷胍蟮那疤嵯?,尽可能选择对分离样品保留低的短?;ぶ?/p>
?;ぶ部勺疤詈头治鲋煌奶盍?,如较粗颗粒的硅胶(10~15um)或聚合物填料,但甲醇生产厂彪仕奇提醒大家,柱体积不宜过大,以降低柱外效应的影响。
?;ぶ疤畹奶盍辖仙?,价格较低,其为消耗品,通??煞治?0~100次样品,柱压力降呈现增大的趋向就是需要更换?;ぶ男藕拧?/p>
天津质谱级乙腈企业彪仕奇发现,现在市场供应的有结构新颖可更换柱芯式设计的?;ぶ?,由?;ぶ缀涂筛皇奖;ぶ玖讲糠肿槌伞?/p>
对硅胶基体的键合固定相,流动相的pH值应保持在2.5~7.0之间。具有极端值的流动相会溶解硅胶,而使键合相流失。
使用水溶性流动相时,为防止微生物繁殖引起柱阻塞,应加入0.01%的叠氮化钠,以抑制微生物的繁殖。对不洁净的样品,要使用0.45um滤膜过滤或经固相萃取器净化后再进样。
进行正式分析前,应先用10倍柱体积的流动相冲洗色谱柱,以保持色谱柱处于平衡状态。天津质谱级乙腈企业彪仕奇提醒大家,当使用乙醇、异丙醇、乙酸等黏度大的流动相时,色谱柱的平衡时间要延长,甚至要加倍。
对反相C18键合相柱,除去柱中含有的缓冲溶液盐类或水溶性物质时,不应使用纯水冲洗。因为C18键合相像一条长链将硅胶黏结,当有有机溶剂存在时,其表面被流动相润湿,C18长链完全展开,像海水中的海藻一样。当纯水或缓冲溶液通过时,C18键合相与其不浸润,键合相表面会塌陷,从而将溶剂、样品分子或无机盐分子包合。此时仅用纯水无法将包合物洗脱出,应使用含5%有机溶剂的水溶液冲洗,才可清除无机盐或水溶性物质。
硅胶、氧化铝或正相键合相柱,应保存在流动相中。氰基柱不能保存在纯有机溶剂(如甲醇或乙腈)中,应保留在欲使用的流动相中;氨基柱最好保存在乙腈中,而非流动相,并且应注意不可使用丙酮作流动相。C18反相柱应保存在纯甲醇溶剂中,对填充高交联度苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球的非极性固定相也可用此法保存。
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