乙腈供应商彪仕奇:色谱柱的再生与补救
色谱柱是在色谱分析中所使用的一个重要仪器,对于使用时间较长、柱效逐渐下降的色谱柱,可以对其进行快速再生,以除去微量不洁杂质在柱头的聚积。下面,大家随乙腈供应商彪仕奇一起来看一下。
正相柱:用下述极性强且能互溶的有机溶剂来洗涤色谱柱,每种溶剂每次用30mL清洗,按庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮(氨基柱不用)、甲醇、5%甲醇水溶液次序冲洗(洗脱剂的极性依次递增),最后再用纯甲醇通过柱将水分带出,拆下柱置于气相色谱仪柱箱中升温至75℃,以除去水分。另外,天津农残级乙腈企业彪仕奇提醒大家,注意不能使用乙醇,乙醇会使柱丧失柱效。
反相柱:用极性溶剂每种30mL,按以下顺序清洗:5%甲醇水溶液、0.5mol/L H3PO4(或0.1mol/L EDTA钠盐)、5%甲醇水溶液、甲醇、甲醇-氯仿(1:1)混合液、甲醇、5%甲醇水溶液。最后保存在甲醇溶剂中。
当色谱柱的性能变得很差时,可采用下述两种方法,作最后的补救。
一种方法是修补柱头并同时更换不锈钢烧结片。当取下烧结片发现柱头塌陷或填料被杂质污染时,可挖掉0.5mm左右的固定相,再重新填充同样的干燥固定相,用少量流动相润湿,再填充干燥的固定相与柱口平齐(必要时用光滑的不锈钢棒压紧),如此重复3~5次。再换上新的不锈钢烧结过滤片,拧紧结头,与高压泵连接,用流动相冲洗20min。
另一种方法是倒冲色谱柱。此法适用于已修补过柱头,柱寿命已达中后期的色谱柱,柱逆向使用后柱效会损失较大(约30%)。
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