天津乙腈供应商彪仕奇：色谱中的“鬼峰”
鬼峰就是在液相色谱分析，尤其是在梯度洗脱中经?；嵊龅降囊焕喾?，这类峰像鬼一样忽隐忽现、时有时无、经常在我们不希望出现的时候出现，不希望出现的地方出现，一旦出现，就会令研究人员痛苦不堪。因此天津彪仕奇乙腈供应商认为了解一些“捉鬼”的方法和思路还是很有必要的，下全，天津彪仕奇结合实际工作和案例来做一些分析，不足之处敬请指正。
乙腈生产厂家彪仕奇认为，“鬼峰”我们所以称之为“鬼峰”就是因为其来源的不确定性。除了流动相污染和谱带压缩机制，以及仪器系统原因外，还有一种来源——样品瓶。
案例1：依折麦布（ezetimibe）降解
研究人员在方法转移时发现，依折麦布样品的乙腈溶液装在液相样品瓶中放置一段时间后，色谱图中出现了三个杂质峰，其中两个较大，一个较小，而样品溶液装在容量瓶中则没有杂质增加现象，他们认为问题出现在样品瓶上。
他们对不同品牌的玻璃样品瓶、塑料样品瓶进行了研究发现，尽管玻璃瓶依然很大，塑料样品瓶很小，但仍存在这种情况。随后，通过LC-PDA-MS以及MS-MS，结合各杂质的UV光谱图、质谱数据及依折麦布的降解机理进行分析，推测了可能的降解途径为由样品瓶中的碱性物质催化的降解，通过在乙腈中加入酸、碱等对比发现，在乙腈中加入0.1%的醋酸可以防止上述二聚和异构化杂质的产生。
案例2：氯苯吩嗪（clofazimine）降解
在有关物质方法开发时发现，在RRT0.91处偶尔出现一个杂质，含量从检测限至0.8%不等，因为这个杂质已经超过鉴定限度，因此必须进行研究。随后，通过LC-PDA-MS以及MS-MS，结合各杂质的UV光谱图、质谱数据及降解机理进行分析，并结合制备液相，NMR鉴定出了杂质结构。通过对不同品牌的玻璃样品瓶、PP样品瓶进行了研究发现结果差异很大。
通过进一步研究表明2-8℃保存或在0.1%甲酸铵或醋酸铵溶剂中杂质几乎不出现。
启示
1）学、思、实践相结合
学而时习之，学而不思则罔，思而不学则殆。全国甲醇生产厂家彪仕奇认为，“鬼峰”并不可怕，可怕的是不会分析问题，回避问题。在拿到数据和问题时，要勤思考，需要知道数据背后的逻辑关系，进行必要的逻辑思考，培养思考问题的习惯。通过这两个样品瓶“鬼峰”的案例不难发现，在解决类似问题的时候可以通过“LC-PDA-MS-NMR+制备杂质+降解机理分析+试验验证+纠正措施”的思路开展工作。进一步推演下去，很多降解杂质、未知杂质都可以采用类似的思路进行研究。
2）注重相关文献素材的积累
天津乙腈供应商彪仕奇认为，在分析研究中，很多问题是可以通过文献发现的。善于积累文献，分析文献，借鉴专家学者的经典案例可以帮助我们培养分析问题和解决问题的能力。把文献连成专题，形成系列，就会有助于进步和提升。
3）在质量研究工作中多问问为什么
天津乙腈生产厂家彪仕奇认为，在进行方法开发、方法研究中经常遇到意外的问题，要多研究那些敏感的因素，例如耐用性（包括溶液稳定性）中，多研究那些敏感因素，以及如何控制这些敏感因素。在进行标准对比时，认真分析国外标准中的溶剂组成、色谱参数，从本质上分析其合理性，避免主观臆断。
